微波溶樣技術(shù)的發(fā)展?fàn)顩r

1975年，在濕法灰化過(guò)程中使用微波能加熱被首次報(bào)導(dǎo)，此后許多論文敘述了用開(kāi)門(mén)或密閉容器（高壓下）對(duì)食 物樣品、骨頭、生物組織進(jìn)行酸溶解中的微波應(yīng)用。這種在 2?31X1內(nèi)獲得高溫、高壓的溶樣方法，大大降低了制樣時(shí)間。

微波輻射進(jìn)行酸溶解樣品，最早是用家用微波爐來(lái)完成 的，為了使用安全，常需對(duì)其進(jìn)行各種改造。并且，為了抑制酸蒸氣并降低腐蝕和爆炸的危險(xiǎn)，還要把反應(yīng)容器放在空干燥器或大的塑料罐中，細(xì)心地操作。當(dāng)微波爐內(nèi)的樣品量很少，以至不能完全吸收微波功率時(shí)，還需附加一個(gè)負(fù)載，以 協(xié)同酸和樣品吸收微波能。而當(dāng)樣品吸收的微波能量既不恒 定又不重復(fù)時(shí)，常常導(dǎo)致不同的平行測(cè)定結(jié)果。所以，’在早期摸索階段，溶樣所用的酸與微波之間相互作用與樣品溶解 的關(guān)系，是純經(jīng)驗(yàn)性的。直到在密閉容器微波消解中測(cè)量溫 度和壓力等技術(shù)得到完善之后，才有了更為科學(xué)的方法來(lái)研 究這一技術(shù)。因?yàn)?，不測(cè)量溫度和壓力，就無(wú)法研究這個(gè)過(guò)程中所存在的規(guī)律，也無(wú)法掌握最佳的實(shí)驗(yàn)方法。尤其是密閉容器消解中的關(guān)鍵問(wèn)題在于控制溫度和壓力，這樣才能確 保該方法的高效率、重現(xiàn)性及安全性。而且，連續(xù)的參數(shù)監(jiān) 測(cè)也有助于加深對(duì)樣品中基體組分分解的認(rèn)識(shí)和密閉容器微波加熱的新作用的了解，使人們可以探索分解機(jī)理，并把微波制樣方法應(yīng)用于不同類(lèi)型的樣品制備。目前，微波溶樣的研究重點(diǎn)仍是探索和證明在分析方面，用微波溶樣可以得到與傳統(tǒng)消化方法相吻合或更好的結(jié)果及有關(guān)的溶樣機(jī)理，以 便為這個(gè)新的技術(shù)的建立確定一個(gè)堅(jiān)實(shí)的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)和理論基 礎(chǔ)。

綜合目前最新的科技成果，證明以下工作顯著影響微波溶樣技術(shù)的發(fā)展，并且顯著影響對(duì)微波溶樣基礎(chǔ)理論的研究， 那就是為分析化學(xué)應(yīng)用而專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的一套系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)設(shè)備。 這種微波系統(tǒng)首要解決的是合適的容器、酸霧的排除、溶樣 過(guò)程的監(jiān)測(cè)、樣品反射功率、場(chǎng)強(qiáng)不均勻和輻射時(shí)間等問(wèn)題。 在這些問(wèn)題中，現(xiàn)已解決的是以下兩點(diǎn)：一是用聚四氟乙烯 (特氟?。┑刃滦筒牧现瞥筛邚?qiáng)度、耐腐蝕和透射微波的溶樣 容器。二是采用新的光纖溫度計(jì)，解決了在微波輻射中高溶 解溫度和壓力的測(cè)量問(wèn)題。由此發(fā)展了方便、實(shí)用的實(shí)驗(yàn)室 微波系統(tǒng)，使溶樣過(guò)程中安全地完成微波輻射、使用合適的 溶樣器皿及溫度、壓力的測(cè)量得以實(shí)現(xiàn)。

許多科學(xué)工作者通過(guò)多年的研究發(fā)現(xiàn)，微波溶樣的理論 基礎(chǔ)涉及到物理化學(xué)、熱力學(xué)、電磁轄射和介質(zhì)材料等多個(gè) 學(xué)科，是一個(gè)嶄新的領(lǐng)域。在許多涉及到的學(xué)科中沒(méi)有較為 成熟的、可直接使用的原理，所以，在許多基礎(chǔ)研究尚未成 熟之前，還不可能有能指導(dǎo)微波溶樣技術(shù)的完整的理論。所 以，目前許多的知識(shí)、方法仍是經(jīng)驗(yàn)性的。在理論研究方面， 130

往往把簡(jiǎn)化的熱力學(xué)關(guān)系式應(yīng)用于實(shí)際測(cè)量微波溶樣過(guò)程中 所得到的信息中，結(jié)合一定的理論實(shí)踐知識(shí)推出一些公式，并 以此為基礎(chǔ)將微波技術(shù)推廣應(yīng)用于食品方面的制樣操作，以 期將來(lái)能從理論到實(shí)踐完善微波溶樣技術(shù)，以適用于食品分 析檢測(cè)部門(mén)，從而滿(mǎn)足現(xiàn)代食品分析的要求。